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实验室工作人员怎样维护气相色谱仪气路系统

作为一名实验室人员对常用的气相色谱仪气路系统需要定期的维护,这是一个气相色谱工作者应具备的常识,今天小编就系统的总结一下怎样对气相色谱仪的气路系统做有效实用的日常维护。

 

气相色谱仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护,主要包含以下方面:

 

进样口维护标样测试

 

进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

 

定期更换进样隔垫

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进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。

 

 

及时清洗进样针

 

干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地  把溶剂从针中推出。

 

要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。

 

进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。

 

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定期检查并清洗进样口及衬管

 

进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。

 

及时更换毛细管柱密封垫

 

密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱卸下重新安装,最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其最高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

 

使用纯度合乎标准的气体

 

载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说,色谱柱和检测器更贵重,如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。

 

标气


 

定期更换气体净化器填料

 

气体净化器在气相载气系统中作用很大,可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能,而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了,一般经验为3个月更换一次。

 

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更换零部件要逐一进行

 

修理进样口时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,测试后再更换另一件,这样可能更准确。

 

案例分析

 

在一次植物油中的油酸、亚油酸等脂肪酸的分析中,自动进样器进样,质谱检测,前9个样品的色谱分离效果和响应均正常,但后面的样品没有出峰。

 

首先,将质谱灯丝能量显示打开,检测有较强信号,排除质谱灯丝、信号方面的原因。其次,用甲醇进样同样没有色谱峰出现,初步断定跟样品无关;最后,怀疑故障出现在进样口或色谱柱。

 

这可能有三个方面:一是隔垫漏气;二是衬管被污染;三是色谱柱进样端柱头被污染。于是打开进样口,发现硅橡胶隔垫有一个明显的针眼,密封效果已经完全丧失,存在漏气,更换新的进样隔垫后进样,色谱峰正常出现。



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